Zuiverheid, HPLC en massaspectrometrie: twee metingen, twee vragen

Elke leverancier zet een zuiverheidsgetal op de pagina. Het getal alleen is niet waar het om gaat: de vraag is welke meting eronder ligt en wat die meting kan vaststellen. Twee analyses beantwoorden twee verschillende vragen, en je hebt ze allebei nodig.

Wat een percentage eigenlijk uitdrukt

Zuiverheid wordt bepaald met HPLC. Het monster gaat onder druk door een kolom die de bestanddelen scheidt op hoe sterk ze aan het kolommateriaal binden. Wat als eerste uit de kolom komt, bindt zwak; wat later komt, bindt sterker. Een detector aan het eind registreert wat er langskomt.

Het resultaat is een chromatogram met pieken. De zuiverheid is het oppervlak van de hoofdpiek gedeeld door het totale piekoppervlak. Staat er 99,4 %, dan betekent dat: van alles wat de detector zag, was 99,4 % één stof. Let op wat er niet in die definitie staat: welke stof.

Waarom identiteit een eigen meting nodig heeft

Massaspectrometrie ioniseert het molecuul en meet de verhouding tussen massa en lading. Daar komt een getal uit dat je kunt vergelijken met de theoretische massa van de verbinding die je verwacht.

Voor BPC-157 is die verwachte massa 1419,5 g/mol; voor het TB-500-fragment Ac-LKKTETQ is het 889,0 g/mol. Klopt de gemeten massa met de verwachte, dan is dat een sterke aanwijzing dat het de bedoelde stof is. Wijkt hij af, dan heb je iets anders in handen, hoe zuiver het ook is.

Wat een verontreiniging met je meting doet

In onderzoek is dit geen theoretisch punt. Een monster van 90 % zuiverheid waarvan je aanneemt dat het 99 % is, geeft een concentratie die 10 % naast je berekening ligt. Dat verschuift een concentratie-responscurve zonder dat je ziet waarom.

Lastiger is een verontreiniging die zelf actief is in je model. Dan meet je de respons op twee stoffen en schrijf je die toe aan één. Dat is geen meting met wat ruis, maar een meting van iets anders.

Wat wij publiceren, en wat dat niet is

Van de batches waarvan we een rapport hebben, publiceren we het volledige rapport van BTLabs, met het lotnummer, zodat je de vial in je hand terugvindt in het document. Heeft een product nog geen rapport, dan staat er "Batchrapport volgt". Alle rapporten vind je op Labrapporten.

Een rapport is een controleerbaar gegeven, geen belofte. Het zegt wat er in de geteste vial zat op het moment van meten. Het zegt niets over wat de stof doet; daarvoor is de literatuur er, en die staat op elke productpagina met een PMID erbij.